Sublimation

Unser Ansatz zur Sublimation

Bei Noctiluca sind wir auf fortschrittliche Sublimationsdienstleistungen spezialisiert. Mit modernster Ausrüstung und Fachwissen sorgen wir für ein Höchstmaß an Reinheit und Qualität des Endprodukts.
Noctiluca bietet Ihnen das Fachwissen und die Ressourcen, um Ihren Sublimationsprozess effektiv zu gestalten. Wie sieht der Prozess des Sublimationsservices aus? Sehen Sie sich den detaillierten Leitfaden unten an.

STUFE I – ERSTE FRAGEN

Um sicherzustellen, dass wir unseren Kunden den effektivsten Sublimationsservice bieten, bitten wir Sie um detaillierte Informationen über das Produkt, das für den Sublimationsprozess vorgesehen ist. Wenn bestimmte Details nicht bekannt oder vertraulich sind, teilen Sie uns dies bitte mit, und wir werden uns bemühen, Ihnen trotzdem zu helfen. Wenn Sie sich von Anfang an ein umfassendes Bild machen, können wir die erste Kommunikation vereinfachen und Ihnen ein maßgeschneidertes Angebot unterbreiten. Die Gesamtkosten der Sublimation hängen von zahlreichen Faktoren ab und variieren je nach Verbindung erheblich. Daher gibt es keinen „festen“ Preis, den wir Ihnen zu diesem Zeitpunkt nennen können. Weitere Informationen finden Sie in unserem FAQ-Bereich unten.

Laden Sie den Fragebogen mit ersten Anfragen herunter

Was geschieht in dieser Phase?

Nach Erhalt Ihrer Sublimationsanfrage senden wir Ihnen entweder eine Liste mit ergänzenden Fragen zu oder unser Team beginnt mit der Analyse der zur Verfügung gestellten Informationen, um die Machbarkeit der Sublimation Ihres Stoffes zu beurteilen. Dieser Vorgang dauert in der Regel ein paar Tage.

Was erhält der Kunde am Ende dieser Phase?

Wir bieten Ihnen unsere Einschätzung der Machbarkeit der Sublimation einer bestimmten Verbindung an. Außerdem erhalten Sie einen detaillierten Überblick über den Sublimationsprozess, den wir Ihnen anbieten können, unterteilt in verschiedene Phasen. Schließlich erhalten Sie ein kommerzielles Angebot für die nächste Phase.

STUFE II – VERSUCHSWEISE SUBLIMATION

Was ist der Grund für diese Phase?

Das Ergebnis des Sublimationsprozesses hängt von zahlreichen Faktoren ab, so dass es schwierig ist, ihn allein anhand der verfügbaren Informationen vorherzusagen. Daher ist es wichtig zu beurteilen, wie eine bestimmte Verbindung den Sublimationsprozess in unserem Sublimator durchläuft. Die Durchführung mehrerer Tests ermöglicht es uns, die optimalen Prozessparameter zu bestimmen, die Zeitplanung zu optimieren und ein umfassendes Angebot für die Sublimation der gesamten Materialmenge zu erstellen.

Was in dieser Phase geschieht

In dieser Phase bitten wir Sie um die Lieferung einer Probe des Materials für die Sublimation, in der Regel etwa 3-5 g. Anschließend führen wir analytische Tests durch, um die Reinheit und die thermischen Eigenschaften des Materials zu bestimmen. Dann beginnen wir mit Sublimationsversuchen und analysieren nach jedem Versuch die Reinheit des resultierenden Produkts und seine Ausbeute. Schließlich werden wir einen technischen Bericht erstellen, in dem wir die Versuche zusammenfassen und ein kommerzielles Angebot für die Sublimation der gesamten Materialmenge unterbreiten. Wir gehen davon aus, dass diese Phase etwa 2-3 Wochen nach Erhalt des Materials für die Versuche dauern wird.

Was erhält der Kunde am Ende dieser Phase?

Am Ende dieser Phase erhalten Sie einen umfassenden technischen Bericht, in dem die durchgeführten Analysen, die erzielte Sublimationsausbeute, die erreichten Reinheitsgrade und die verwendeten Prozessparameter aufgeführt sind. Anhand dieser Versuche stellen wir fest, ob das Material den Sublimationsprozess erfolgreich durchläuft und schlagen Ihnen optimierte Prozessparameter für die verbleibende Materialmenge vor, die eine effektive Sublimationsausbeute gewährleisten. Außerdem erhalten Sie unser Angebot für die Sublimation der restlichen Materialmenge und die Rechnung für die Testphase.

STUFE III – SUBLIMATION

Was ist der Grund für diese Phase?

Im Wesentlichen ist es unser Ziel, das Material zu veredeln und unseren Kunden ein vollständig verarbeitetes Produkt mit bestätigter Reinheit zu liefern.

Was geschieht in dieser Phase?

Nach Erhalt des Sublimationsmaterials wird unser Team auf der Grundlage der ersten Sublimationsversuche den Skalierungsprozess einleiten. Wir werden die Anzahl der benötigten Chargen und Sublimationsläufe strategisch festlegen und den Sublimationsprozess entsprechend durchführen. Vor und nach dem Prozess führen wir Reinheitsanalysen des Materials durch. Letztendlich fassen wir alle Ergebnisse in einem umfassenden technischen Bericht zusammen und liefern das verarbeitete Produkt an unseren Kunden.

Was erhält der Kunde am Ende dieser Phase?

Wir liefern Ihnen Ihr sublimiertes Produkt zusammen mit dem technischen Bericht aus dieser Phase, in dem die Prozessparameter detailliert aufgeführt sind. Außerdem erhalten Sie ein Analysezertifikat (CoA), das die Reinheit des Endprodukts bestätigt. In diesem Stadium erhalten Sie auch die endgültige Rechnung für den Sublimationsservice.

Allgemeine Vertragsbedingungen und Informationen für Kunden prüfen

Sublimation Erklärt

Die Sublimation ist ein endothermer Prozess, bei dem eine Substanz unter Umgehung des flüssigen Zustands direkt von der festen Phase in die Gasphase übergeht. Dieser Übergang findet unter bestimmten Temperatur- und Druckbedingungen statt, und zwar unterhalb des Tripelpunkts der Substanz in ihrem Phasendiagramm. Der Tripelpunkt ist der Schwellendruck, bei dem die Substanz in ihrer flüssigen Form existieren kann.

Während die meisten chemischen Verbindungen und Elemente bei verschiedenen Temperaturen und typischem Druck drei Zustände aufweisen, ist der Übergang von fest zu gasförmig oft mit einer flüssigen Zwischenphase verbunden. Es ist wichtig zu wissen, dass sich der „Druck“ in diesem Zusammenhang auf den Partialdruck der Substanz bezieht und nicht auf den Gesamtdruck des Systems. Wenn der Dampfdruck eines Festkörpers den Partialdruck der Umgebung übersteigt, kann er sublimieren, wobei einige Substanzen eher zur Sublimation als zur Verdampfung neigen. Diese Neigung ist oft auf ihren hohen Tripelpunktsdruck zurückzuführen, der es schwierig macht, sie in flüssigem Zustand zu erhalten.

Die Nützlichkeit der Sublimation in der Chemie

Die Sublimation ist eine wichtige Technik für Chemiker, insbesondere für die Reinigung von Verbindungen. Es ist eine effizientere Alternative zum zeitaufwändigen Kristallisationsverfahren und ermöglicht die Aufreinigung selbst kleinster Substanzmengen. Bei der Sublimation wird ein Feststoff in ein spezielles Gerät gelegt und unter Vakuumbedingungen erhitzt. Wenn der Druck sinkt, verflüchtigt sich der Feststoff und kondensiert als gereinigte Verbindung an einer gekühlten Oberfläche, dem „kalten Finger“, wobei nichtflüchtige Verunreinigungen zurückbleiben. Sobald die Erhitzung beendet ist, kann die gereinigte Verbindung von dieser gekühlten Oberfläche entnommen werden.

Um die Effizienz der Reinigung zu maximieren, wird ein Temperaturgradient verwendet. Diese Strategie ermöglicht es, verschiedene zusammengesetzte Fraktionen zu trennen. Vakuumröhrensublimationsgeräte dienen der Reinigung von organischen Gemischen unter Vakuumbedingungen, wobei sie im Wesentlichen nach dem Verdampfen rekristallisieren. Ein kontrollierter Heizmechanismus in einer evakuierten Glasröhre ermöglicht unterschiedliche Rekondensationspunkte, je nach Flüchtigkeit der Verbindungen.

Die Wärmeabsorption während der Sublimation erleichtert den Übergang der Moleküle in die Dampfphase, wodurch sie als endothermischer Prozess eingestuft wird. Die Sublimationswärme kann bestimmt werden, indem man die Schmelzwärme (von fest zu flüssig) und die Verdampfungswärme (von flüssig zu gasförmig) addiert.

Angesprochene Probleme und Anwendbarkeit

Die Sublimation, insbesondere die Vakuumsublimation, ist von zentraler Bedeutung für die Reinigung organischer Verbindungen in Industrien, die Reinheiten von oft über 99% erfordern. Diese hohe Reinheit ist für die Unterhaltungselektronik, organische optoelektronische Materialien und Nanomaterialien unerlässlich. Die Sublimation beseitigt nicht nur Verunreinigungen, sondern auch flüchtige Stoffe, die den Herstellungsprozess bei hohen Temperaturen behindern können.

Wer profitiert davon?

  • Technische Materialien der nächsten Generation: Die Sublimation ist für die Entwicklung von Materialien für Spitzentechnologien unerlässlich. Sie gewährleistet eine erstklassige Reinheit und fördert die Effizienz von Endanwendungen in Geräten wie Handys, Monitoren und Solarzellen.
  • Akademische und industrielle Synergie: Führende Universitäten und Forschungslabors nutzen Sublimationsservices für die Materialaufbereitung und fördern so den reibungslosen Übergang von der Entdeckung zur praktischen Anwendung in fortschrittlichen Technologiebereichen.
  • OLED-Technik: Die Fortschritte in der organischen Elektroniktechnologie erfordern Verbindungen mit einem Reinheitsgrad von über 99%. Die Sublimation gewährleistet diese hohe Reinheit und ermöglicht Innovationen wie flexible OLED-Displays.
  • Perowskit-Solarzellen: Bei der Herstellung hochwertiger Perowskit-Materialien für Solarzellen ist die Sublimation von entscheidender Bedeutung, um die Effizienz zu verbessern und die Kosten zu senken.
  • Pharmazeutische Industrie: Unsere Sublimationsservices schließen die Herstellung von Arzneimitteln, Zwischenprodukten und pharmazeutischen Wirkstoffen aus, da es keine Reinraumeinrichtungen gibt. Wenn jedoch Sterilität nicht vorgeschrieben ist, sind wir offen für Gespräche über die Reinigung durch Sublimation.

Häufig gestellte Fragen (FAQ)

Was ist Sublimation?

Mehr über Sublimation erfahren Sie in diesem Blogbeitrag.

Wo sollen wir anfangen und welche Informationen benötigen wir zu Beginn?

Kontaktieren Sie uns einfach per E-Mail unter sales@noctiluca.eu und fügen Sie so viele Details wie möglich bei. Um Sie durch diesen Schritt zu führen, haben wir ein Frageformular vorbereitet – bitte füllen Sie es aus und fügen Sie es Ihrer E-Mail bei. Natürlich verstehen wir, dass Sie möglicherweise nicht auf alle Fragen eine Antwort haben. Keine Sorge, beantworten Sie die Fragen einfach nach bestem Wissen.

Wie viel kostet die Sublimation?

Eine pauschale Angabe der Kosten für den Sublimationsprozess ist zum jetzigen Zeitpunkt nicht möglich. Jede Verbindung durchläuft den Prozess individuell, was einen maßgeschneiderten Ansatz erfordert. Verschiedene Faktoren, darunter Energieaufwand, Arbeitsaufwand, Analyseanforderungen, Zeitaufwand, Reinigungsumfang und Ausbeute, beeinflussen die Gesamtkosten.
Aus diesem Grund haben wir die Bewertung in Phasen unterteilt. Nach Beantwortung der ersten Fragen in unserem Fragebogen erhalten Sie ein Angebot für die Testphase. Im Anschluss daran erhalten Sie ein separates Angebot für die Hauptphase. Dies gewährleistet Kostentransparenz in jeder Phase des Prozesses.

Welchen Reinheitsgrad werden die sublimierten Verbindungen letztendlich aufweisen?

Die Reinheit kann je nach Ausgangsreinheit, Sublimationsbedingungen, Selektivität des Verfahrens und geeigneter Technik über 99 % erreichen. Jeder Fall wird individuell beurteilt.

Was ist die Sublimationseffizienz?

Die Effizienz der Sublimation bei der Materialreinigung hängt von verschiedenen Faktoren ab, darunter die Eigenschaften des zu reinigenden Stoffes, die Sublimationsbedingungen sowie die verwendeten Geräte und Verfahren. Folgende Faktoren beeinflussen die Effizienz der Sublimation bei der Materialreinigung:
Reinheit des Ausgangsmaterials: Die Sublimation ist am effektivsten, wenn das Ausgangsmaterial relativ rein ist. Verunreinigungen sublimieren möglicherweise nicht bei der gleichen Temperatur wie die gewünschte Verbindung, was zu einer unvollständigen Reinigung führt.
Temperaturkontrolle: Die Sublimation findet typischerweise unter bestimmten Temperatur- und Druckbedingungen statt. Die präzise Kontrolle dieser Parameter gewährleistet, dass die gewünschte Verbindung sublimiert und gleichzeitig die Sublimation von Verunreinigungen minimiert wird.
Druckkontrolle: In manchen Fällen kann die Anpassung des Drucks die Sublimationseffizienz verbessern. Durch Senkung des Drucks kann der Sublimationsprozess erleichtert werden, indem der Siedepunkt des Stoffes reduziert wird.
Oberfläche: Eine Vergrößerung der Oberfläche des Stoffes kann die Sublimationseffizienz erhöhen. Dies kann durch Vermahlen des Materials zu einem feinen Pulver oder durch Optimierung der Materialmenge und -verteilung vor dem Sublimationsprozess erreicht werden.
Verweilzeit: Eine ausreichende Verweilzeit für den Sublimationsprozess kann die Reinigungseffizienz verbessern. Zu lange Verweilzeiten können jedoch zu Abbau oder Zersetzung des Stoffes führen.
Sammel- und Trennverfahren: Die korrekte Sammlung und Trennung des sublimierten Materials von verbleibenden festen Verunreinigungen ist entscheidend für eine hohe Reinheit.
Insgesamt hängt die Effizienz der Sublimation bei der Materialreinigung von einer Kombination dieser Faktoren ab. Die Optimierung jedes einzelnen Aspekts kann zu höherer Reinheit und Ausbeute des gewünschten Stoffes führen. Erfahrungsgemäß rechnen wir jedoch mit einer Ausbeute von 50 % im Sublimationsprozess. Bei höherer Ausbeute liefern wir Ihnen jedes Gramm sublimierten Materials über 50 % kostenlos.

Wie viel Zeit wird für die Sublimation benötigt?

Leider lässt sich aufgrund der Vielzahl an Faktoren, die den gesamten Sublimationsprozess beeinflussen, keine eindeutige Antwort geben. Wir gehen davon aus, dass die erste Testphase nach Erhalt des Testmaterials etwa zwei bis drei Wochen dauern wird. Die Dauer dieser Phase hängt von der Gesamtmenge des zu sublimierenden Materials und den während der Testphase ermittelten Prozessparametern ab. Unser Hauptziel ist es, höchste Reinheit bei optimaler Effizienz zu erreichen, was nicht unbedingt mit der Prozessgeschwindigkeit korreliert.

Welche Verbindungen eignen sich nicht für den Sublimationsprozess?

Viele Verbindungen können unter geeigneten Bedingungen sublimieren. Einige Verbindungen eignen sich jedoch aufgrund verschiedener Faktoren nicht für die Sublimation. Hier einige Beispiele:
Hochreaktive Verbindungen: Verbindungen, die hochreaktiv sind oder sich bei erhöhten Temperaturen zersetzen, sind möglicherweise nicht für die Sublimation geeignet. Die Sublimation erfordert typischerweise das Erhitzen der Verbindung auf relativ hohe Temperaturen, was zu Zersetzung oder chemischen Reaktionen führen kann.
Geringe Flüchtigkeit: Für die Sublimation muss die Verbindung bei der Sublimationstemperatur einen ausreichenden Dampfdruck aufweisen, um direkt vom festen in den gasförmigen Zustand überzugehen. Verbindungen mit geringer Flüchtigkeit verdampfen bei den für die Sublimation verwendeten Temperaturen und Drücken möglicherweise nicht ohne Weiteres.
Hohe Schmelzpunkte: Die Sublimation ist effizienter für Verbindungen mit mittleren bis niedrigen Schmelzpunkten. Verbindungen mit extrem hohen Schmelzpunkten erfordern unter Umständen unpraktische Temperaturen und Drücke für eine effektive Sublimation.
Ionische Verbindungen: Ionische Verbindungen, wie z. B. Salze, sublimieren aufgrund der starken elektrostatischen Wechselwirkungen zwischen den Ionen im festen Zustand möglicherweise nicht leicht. Die Sublimation solcher Verbindungen kann extreme Bedingungen erfordern, die zur Zersetzung oder Dissoziation der Ionen führen können.
Große organische Moleküle: Große organische Moleküle, wie Polymere oder komplexe Biomoleküle, sublimieren aufgrund ihrer Größe und Komplexität möglicherweise nicht effizient. Die Sublimation eignet sich in der Regel am besten für kleinere organische Moleküle mit einfacheren Strukturen.
Verbindungen mit hohem Hydratisierungsgrad oder Lösungsmittelanteil: Verbindungen, die in ihrer Kristallstruktur erhebliche Mengen an Wasser oder Lösungsmittelmolekülen enthalten, sublimieren möglicherweise nicht vollständig. Anstatt direkt zu sublimieren, können sie teilweise schmelzen oder das Lösungsmittel verdampfen, was zu einer unvollständigen Reinigung führt.
Verbindungen, die mit Materialien wie Edelstahl oder Quarz reagieren können: Dies sind die Materialien, aus denen der Sublimator besteht, und die Verwendung von reagierenden Verbindungen würde das Gerät dauerhaft beschädigen.
Dies sind nur einige Beispiele. Die Eignung einer Verbindung für die Sublimation hängt von ihren spezifischen Eigenschaften und den Bedingungen des Sublimationsprozesses ab. Aus diesem Grund stellen wir zu Beginn so viele Fragen.

Welchen Sublimationstyp besitzen Sie?

Unser professioneller Sublimationsapparat der mittleren Leistungsklasse besteht aus einem horizontalen, 2 Meter langen Rohr in einem 6-Zonen-Ofen, der Temperaturen bis zu 600 °C erreicht. Zwölf Thermoelemente steuern sechs unabhängige Heizzonen und gewährleisten so eine gleichmäßige Temperaturverteilung in jeder Zone. Zusätzlich verfügt unser Gerät über zwei Pumpen: eine Vorvakuumpumpe und eine Molekularpumpe. Dadurch lassen sich sehr niedrige Vakuumwerte (5 x 10⁻⁴ Pa) ohne plötzliche Druckabfälle erzielen. Die integrierte Softwaresteuerung ermöglicht die umfassende Verwaltung des Geräts und bietet sowohl automatische als auch manuelle Betriebsmodi. Die theoretische Kapazität unseres Geräts reicht von wenigen Gramm bis zu mehreren hundert Gramm.<

Wie hoch ist die Kapazität des Sublimators?

Die Kapazität pro Charge variiert von wenigen Gramm bis zu mehreren Hundert Gramm, abhängig von Faktoren wie der Schüttdichte der Verbindung. Diese wird individuell im Scale-up-Prozess bewertet.< 0 >

Welche Mindestmenge der Substanz ist für die Sublimation erforderlich?

Die Mindestmaterialmenge kann unter einem Gramm liegen, wobei diese Menge primär zur Auswahl der geeigneten Prozessparameter dient. Typischerweise beginnt die für die Sublimation in unserem Gerät benötigte Materialmenge bei wenigen Gramm.

Stellen Sie ein Analysezertifikat aus?

Selbstverständlich! Nach jeder Charge wird das Material analysiert, um seine endgültige Reinheit zu bestimmen. Nach Abschluss der Hauptsublimationsphase erhalten Sie ein Analysezertifikat (CoA) für Ihre sublimierte Verbindung. Darüber hinaus erhalten Sie nach den Tests und der Hauptsublimationsphase einen ausführlichen technischen Bericht, der alle Prozessparameter, die Sublimationsausbeute und die erzielten Reinheiten zusammenfasst.



Wie können Sie uns bei weiteren Fragen kontaktieren?

Bei Fragen oder Anliegen schreiben Sie uns bitte an sales@noctiluca.eu. Wir helfen Ihnen gerne weiter.
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